Domů Laboratoře Rentgenová Difrakce

Rentgenová difrakce

Laboratoř rentgenové difrakce nabízí metody práškové rentgenové difrakce. Poskytuje služby především interním pracovníkům, ale lze si domluvit i menší zakázky fyzických osob a spolupráci s vědeckými a pedagogickými pracovišti.

Nabídka služeb

  • kvalitativní fázová analýza geologických a syntetických materiálů
  • kvantitativní fázová analýza geologických a syntetických materiálů (Rietveldova metoda)
  • kvantitativní fázová analýza včetně odhadu množství amorfní složky ve vzorku
  • fázová analýza kompaktních vzorků (nábrusy, nezakryté výbrusy, minerální fragmenty)
  • separace jílové frakce
  • separace a fázová analýza jílových minerálů

Popis metody

Prášková rentgenová difrakce (PXRD) patří mezi standardní metody analýzy pevných látek. Poskytuje informace o fázovém (= mineralogickém) složení vzorku (fázová analýza) a krystalové struktuře látek (strukturní analýza). Metoda je schopná identifikovat cca 300 000 krystalických fází porovnáváním naměřeného difrakčního záznamu se záznamy v databázi Powder Diffraction File (PDF-2 2018). Limit detekce metody se pohybuje v rozmezí od cca 0,2 do 0,5 hm.% v závislosti na charakteru (krystalinitě) hledané fáze. Lze provádět (semi)kvantitativní fázovou analýzu směsí. Lze provést také odhad celkového množství amorfní fáze ve vzorku (např. skla v popílcích, pyroklastických horninách). Metodu PXRD lze také použít pro přesné určení mřížkových parametrů (unit-cell parameters) určování velikosti krystalitů (resp. velikosti tzv. koherentně difraktujících domén), makroskopických napětí a mikroskopických deformací.

Přístrojové vybavení

  • práškový difraktometr Bruker D8 Advance (CuKa rtg lampa, detektor LynxEye XE, automatické divergenční clony, fokusující Gobelovo zrcadlo, XYZ posuvný stolek pro nestandardní objemné vzorky (nábrusy, výbrusy, kusové vzorky). Přístroj poskytuje možnost měřit vzorky v základní Bragg-Brentanově geometrii, Debye-Scherrerově geometrii s fokusujícím Gobelovým zrcadlem a v transmisním uspořádání (vzorek umístěn na rovinné fólii). Difraktometr je vybaven příslušenstvím pro mikrodifrakci (kolimátory, kamera nad vzorkem)
  • práškový difraktometr Philips X´Pert (Bragg-Brentanovo uspořádání, vertikální goniometr PW 3020, CuKα záření)
  • centrifuga pro separaci jílových minerálů
  • laboratorní pec LAC, typ LE
  • mlýnek McCrone Mill
  • "in-house constructed" teplotní komora (max. 150 °C na vzduchu)

Personální obsazení

RNDr. František Laufek, Ph.D. (vedoucí laboratoře, krystalografie, XRD fázová analýza)

Mgr. Magdaléna Koubová, Ph.D. (jílová mineralogie, XRD fázová analýza)

RNDr. Michal Čurda (technik)

Požadavky na vzorky

  • Optimální množství standardního práškového vzorku pro kvantitativní fázovou analýzu je cca 3–5 g. Menší vzorky jsme schopni zhomogenizovat a pulverizovat vlastními silami (achátové a korundové misky, ocelový hmoždíř), homogenizace větších fragmentů hornin/vzorků (např. vrtná jádra) musí být provedena v jiné laboratoři.
  • Lze měřit i kompaktní vzorky – nezakryté výbrusy a nábrusy, případně jiné kusové vzorky. Důležité je, aby vzorek měl rovný povrch. Pomocí mikrodifrakce lze analyzovat omezené malé rovinné plochy vzorku (např. zrna v nábrusu), minimální velikost analyzované oblasti je cca 200 μm.
  • Laboratoř provádí separaci a následnou fázovou analýzu jílové frakce. Po dohodě lze provést i další doplňující "treatment" vzorku (K-saturace, temperace na 110 °C, 300 °C, 550 °C apod.). Laboratoř provádí identifikaci smíšeněvrstevných jílových minerálů modelováním naměřených záznamů pomocí vhodných programů. Minimální množství vzorku pro separaci jílové frakce se pohybuje mezi 10–20 g (podle obsahu jílové frakce).
Goniometr rentgenového práškového difraktometru s držáky
Detail goniometru rentgenového práškového difraktometru Bruker D8 Advance s držáky pro různé typy vzorků. | Autor: František Laufek
Práškový rentgenový difraktometr Bruker D8 Advance
Práškový rentgenový difraktometr Bruker D8 Advance. | Autor: František Laufek
Separace jílové frakce
Separace jílové frakce. | Autor: Magdaléna Koubová

Ceník

410
RTG práškový difrakční záznam (Bragg-Brentano)
500 Kč
414
RTG práškový difrakční záznam (Debye-Scherrer)
750 Kč
420
Vyhodnocení XRD dat – kvalitativní analýza, jednofázový vzorek

zahrnuje pouze vyhodnocení XRD záznamu, pořízení záznamu (kód 410) není v ceně
300 Kč
421
Vyhodnocení XRD dat – orientovaný preparát, jílové minerály

zahrnuje pouze vyhodnocení XRD záznamu v přírodním stavu a po nasycení ethylenglykolem, kódy 410 a 460 nejsou v ceně
600 Kč
422
Vyhodnocení XRD dat – kvalitativní analýza, vícefázový vzorek

zahrnuje pouze vyhodnocení XRD záznamu, pořízení záznamu (kód 410) není v ceně
700 Kč
430
Vyhodnocení XRD dat – (semi)kvantitativní fázová analýza (Rietveldova metoda)

zahrnuje pouze vyhodnocení XRD záznamu, pořízení záznamu (kód 410) není v ceně
1 000 Kč
432
Kvantitativní fázová analýza rozpočtená z chemické a fázové analýzy

zahrnuje pouze vyhodnocení XRD záznamu, pořízení záznamu (kód 410) není v ceně
1 400 Kč
433
Vyhodnocení XRD dat – (semi)kvantitativní fázová analýza (Rietveldova metoda)

včetně odhadu celkového množství amorfní komponenty

zahrnuje pouze vyhodnocení XRD záznamu, pořízení záznamu (kód 410) není v ceně
1 100 Kč
460
Separace jílové frakce a zhotovení orientovaného jílového preparátu
650 Kč
461
XRD mineralogická analýza půdy

Zahrnuje XRD analýzu bulk vzorku a vyseparované jílové frakce, Ca, K-saturace jílové frakce, temperaci vzorku na 110 °C, 330 °C a 550 °C a základní vyhodnocení. 

Lze zadat pouze po předchozí konzultaci.
8 000 Kč
470
Speciální práce

strukturní analýza, mikrostrukturní analýza, specifické postupy úpravy vzorku, semikvantitativní fázová analýza bentonitů, mikrodifrakce, konzultace
600 Kč / hod.
480
Jemné mletí na mlýnku McCrone Mill

pouze v kombinaci s analýzou 410
100 Kč

Otázky a odpovědi

Rozbalit vše | Sbalit vše

Optimální množství pro kvalitativní (!) fázovou analýzu celohorninových vzorků je cca 0,1–0,5 g. Je možné analyzovat i menší množství (spodní limit je cca 5 mg), ale vždy platí, že kvalita záznamu je úměrná množství vzorku. Cena kvalitativní fázové analýzy je 300 Kč za pořízení XRD záznamu a 700 Kč za jeho vyhodnocení. Celkem tedy 1 000 Kč za 1 vzorek.
Pro optimální výsledky kvantitativní fázové analýzy je potřeba cca 3 g vzorku. Provést kvantitativní fázovou analýzu je principiálně možné i u menšího množství vzorku, výsledek však může být zatížen větší chybou. Cena semikvantitativní fázové analýzy je 300 Kč za pořízení XRD záznamu a 1 000 Kč za jeho vyhodnocení. Celkem tedy 1 300 Kč za 1 vzorek.

Nejprve je třeba uvážit, jaký typ analýzy/informace zadavatel požaduje. Bude-li výstupem kvalitativní informace, vzorek obsahuje převážně kaolinit, méně chlorit a v podružném množství smektit, pak je plně dostačující cca 50–500 mg vzorku. Je možné analyzovat i menší množství, ale vždy platí, že kvalita XRD záznamů je úměrná množství vzorku. Cena je 300 Kč za pořízení rtg záznamu a 1 000 Kč za vyhodnocení (semikvantitativní vyhodnocení).
Je-li požadovaným výstupem detailní fázová analýza jílových minerálů včetně identifikace tzv. smíšeně-vrstevných jílových minerálů (mixed-layered clay minerals), je potřeba cca 10–20 g vzorku v závislosti na obsahu jílové frakce (vzorek dodávat zásadně nenamletý!). Minimální rozsah práce zahrnuje separaci a následnou analýzu jílové frakce.

Cena za 1 vzorek zahrnuje:
separace jílové frakce: 650 Kč
pořízení XRD záznamů: 2 x 300 Kč (potřeba jsou minimálně dva záznamy)
základní vyhodnocení: 600 Kč
tedy celkem: 1 850 Kč


Pro analýzy půd a další speciální analýzy jílové frakce je ovšem potřeba provést celou řadu dalších doplňujících "treatmentů" a cena za jeden vzorek je v takovém případě vždy domluvena individuálně.

Běžné vzorky je možné dodat, tak jak jsou (optimální množství viz výše). Jejich namletí do optimální jemnosti provedeme vlastními silami (achátové misky, mlýnek McCrone mill). Vzorky pro separaci jílové frakce je nutné dodávat zásadně nenamleté. Větší fragmenty hrubozrnných hornin včetně vrtných jader zhomogenizujeme ve spolupráci s laboratoří Homogenizace. Stáhnout si lze Předávací protokol vzorků k laboratornímu zpracování | Autor: František Laufek (26.39 KB) . Stačí vyplnit jméno zadavatele, číslo úkolu, počet vzorků a kód požadované analýzy – viz ceník výše. Pro analýzu každého vzorku je nutné zadat pořízení XRD dat (např. kód 410) a jejich vyhodnocení (např. kód 430). Lokalizace není nutná. Základní petrografická charakteristika (případně popis vzorku – struska, malta, slídový koncentrát apod.) je velmi užitečná pro vyhodnocení XRD záznamů.

To opravdu není nutné.

Ne. Laboratoř disponuje technikou tzv. mikrodifrakce, které umožňuje analyzovat omezené malé plochy/fragmenty. Minimální velikost analyzované plochy je cca 200 μm. U menších zrn bude záznam interferovat s okolními minerály a bude mít velmi slabou intenzitu.

Záleží na úhlu pohledu. Jedná se o práškovou difrakci, kde je v ideálním případě vzorek rozemletý na prášek o velikosti 5–10 μm. Považujete-li namletí vzorku na prášek za „destruktivní“, pak analýza destruktivní je. Nicméně 99.9 % analyzováného vzorku je po XRD analýze k dispozici pro další analýzy. Z tohoto pohledu je XRD analýza nedestruktivní.

Ano. Minimální velikost vyseparovaného analyzovaného fragmentu závisí na mnoha dalších parametrech (monokrystal x polykrystal, krystalinita látky apod.). Laboratoř disponuje sadou separačních nástrojů (pinzety, jehly apod.) a je tak možné provést separaci zrna přímo na místě.

Ano. Používáme metodu standardního přídavku (ZnO). Tato metoda se dá aplikovat např. při semikvantitativní fázové analýze popílků a pyroklastických hornin.

Dají se měřit nezakryté výbrusy.

Detekční limity závisí na povaze analyzované fáze, především jak dobře daný minerál v konkrétním vzorku difraktuje (ovlivňuje to zejména velikost koherentně difraktujících domén, přítomnost defektů, obsah těžkých atomů ve struktuře apod.). Obecně se pro běžné horninotvorné minerály limity detekce pohybují cca 0,2–0,5 hm. %. Křemen, galenit a další dobře difraktující fáze mají detekční limit ještě nižší. Naopak materiály s vysokým stupněm strukturní neuspořádanosti (Fe-oxo-hydroxidy, smektity apod.) mají detekční limity výrazně vyšší.

V omezeném rozsahu ano. Půdy jsou z mineralogického hlediska velmi komplikovaný systém a jejich mineralogická analýza není jednoduchá úloha. Analýzy jsou také časově náročné a provádíme je na vybraných vzorcích po dohodě se zadavatelem. Je nutné počítat s přibližnou cenou cca 4 500 Kč za vzorek (dle dohody a počtu prováděných "treatmentů").

Ne. Doporučuji se obrátit na Centrální laboratoř ČGS na Barrandově.