Laboratoř Hmotnostní spektrometrie s termální ionizací (TIMS) se rutinně zabývá analýzami radiogenních izotopů Sr, Nd a Os a zároveň se věnuje výzkumné činnosti, která se zaměřuje především na otázky geneze vyvřelých hornin. Kromě toho je řešena izotopová problematika v řadě širších mezioborových projektů (archeologie, environmentální geochemie). Příprava vzorků pro většinu analýz probíhá ve specializované ultrastopové laboratoři s maximálním důrazem na eliminaci kontaminace. Na přípravě vzorků Os spolupracuje s Geologickým ústavem Akademie věd ČR.
Laboratoř poskytuje služby především interním pracovníkům, lze si domluvit spolupráci s vědeckými a pedagogickými pracovišti. Vybrané izotopové analýzy mohou být provedeny i formou komerční zakázky. Všechny zakázky je třeba předem konzultovat s pracovníky laboratoře.
Nabídka služeb
- rutinní stanovení izotopového složení Sr, Nd a Os pomocí přístroje TIMS (podrobná nabídka stanovení je uvedena v ceníku)
Přístrojové vybavení
- Hmotnostní spektrometr s termální ionizací z pevné fáze Triton Plus firmy Thermo Fisher Scientific
Postup prací
Příprava vzorku v ultrastopové laboratoři (USL). USL je přetlakový prostor s řízenou čistotou vzduchu (ISO 7, odpovídá třídě čistoty 10 000) a regulovanou teplotou i vlhkostí ve kterém je prováděna příprava vzorků (mineralizace, separace zájmového prvku z matrice) nezbytná pro účely stanovení izotopických poměrů metodou hmotnostní spektrometrie (TIMS, MC ICP-MS).
Chromatografická separace se provádí před vlastní analýzou izotopického složení, aby se separoval analyzovaný prvek od všech ostatních ve vzorku přítomných prvků (matrice). Důvodem je dosažení koherentního iontového svazku a následné snazší detekce iontů a především zabránění izobarickým interferencím při měření. Nejběžnějším způsobem oddělování chemických prvků pro účely izotopické analýzy je iontově výměnná chromatografie. Principem chemické separace na iontoměničích (ionexech) je ustavení reverzibilní rovnováhy mezi stacionární fází a mobilní fází. Stacionární fázi obvykle tvoří vlastní iontoměnič s kyselou nebo bazickou funkční skupinou na inertním nosiči. Separace probíhá ve skleněné, křemenné nebo plastikové koloně naplněné stacionární fází (ionexem), kterou protéká mobilní fáze (roztok vzorku). Postupy separace na iontoměničích se liší podle velikosti separovaného vzorku, složení matrice, množství použitého ionexu a velikosti (objemu) separačních kolon. Vzhledem k tomu, že v průběhu separace vzorku může docházet k frakcionaci izotopického poměru, je nutnou podmínkou úspěšné separace celková výtěžnost separačního postupu blízká 100 %.
Hmotnostní spektrometr (TIMS, MC ICP-MS) se skládá ze tří částí – zdroje iontů, analyzátoru a detektoru. Zdrojem iontů v přístrojích TIMS je elektricky zahřívané kovové vlákno, na kterém je umístěn vzorek v pevné fázi (prakticky je to odpařená kapka). Při vhodné volbě materiálu vlákna (Re, Ta, Pt, W) jsou prvky s relativně nižší ionizační energií při zahřívání vlákna ionizovány.
Ionty jsou urychlovány napětím cca 10 kV prostřednictvím série elektromagnetických čoček směrem k magnetickému analyzátoru. Tím je zde statické pole 90° sektorového elektromagnetu s poloměrem 23 cm. Průchodem magnetickým polem se ionty rozdělí podle hmotnosti, protože dráha těžších iontů se zákonitě zakřivuje méně než iontů lehčích.
K detekci relativní intenzity jednotlivých iontových paprsků jsou využívány Faradayovy detektory, nastavitelné do optimální polohy pro daný izotopový systém. Pro paprsky s velmi slabou intenzitou je k dispozici násobič sekundárních elektronů.
Požadavky na vzorky
Standardní požadavek na vzorek dodávaný pro izotopovou analýzu Sr a Nd je u horninových vzorků množství minimálně 1g prášku o analytické jemnosti, u vzorků vod pro analýzu Sr 100 ml. Vzorky rozpustných karbonátů mohou být vcelku, stejně tak vzorky zubů pro analýzu skloviny. Minimální je celkové množství Sr 2 μg a Nd 200 ng ve vzorku, na což je nutno brát ohled u vzorků s velmi nízkou koncentrací a v případech, kdy je k dispozici jen limitované množství materiálu.
U vzorků je nutno dokumentovat koncentraci Sr a Nd, přesný druh materiálu (klasifikace horniny, typ vody) a lokalitu.
Vzhledem k omezené kapacitě je třeba všechny objednávky předem konzultovat s pracovníky laboratoře.
Obecně je kvalita a použitelnost výsledku laboratorní analýzy přírodního materiálu závislá na několika parametrech, které je třeba při vzorkování zohlednit:
- Reprezentativnost vzorku – vzorek musí nést složení skutečně reprezentující složení zkoumaného rezervoáru, což v případě horninových vzorků znamená například dostatečnou velikost vzorku vzhledem k zrnitosti, nepřítomnost produktů zvětrávání ap., dělení vzorku kvartováním v průběhu přípravy.
- Čistota vzorku – v řadě případů je koncentrace zájmového prvku ve vzorku velmi nízká, kontaminací proto může dojít k závažnému posunu hodnoty izotopového poměru. Problematické mohou být zejména situace, kdy má kontaminant kontrastní izotopové složení nebo vysokou koncentraci prvku proti vzorku. Záleží také na požadavku na přesnost stanovení.
- Materiál vzorku – ve speciálních případech může být analýza ztížena či znemožněna obtížným převedením vzorku do roztoku, vysoké koncentrace některých prvků mohou v důsledku blokovat separaci nebo měření vzorku. Zde je třeba konzultovat s pracovníky laboratoře.
